微電極具有高的空間分辨率和良好的穩(wěn)定性，作為微區(qū)分析工具，在生命科學、環(huán)境科學和高技術領域得到廣泛應用。傳統微電極制備方法主要是基于毛細管拉制技術，此法有重復性差、對操作人員的技術要求高，不能制備多通道等缺點，因此限制其在更廣泛領域得到應用。微細加工技術具有加工精度高、重復性好和可靠性強等優(yōu)點，因此可用于制備微電極。因此目前報道的微型pH電極在使用過程中，pH測定信號與真實信號之間易產生誤差，且難以微型化和便攜化。

在本論文研究中，我們集成應用負性光刻膠SU8、紫外曝光技術、離子束濺射鍍膜技術、離子束刻蝕技術、電化學修飾等技術，建立了一種簡便、有效、可靠的集成pH電極制備方法，并成功制備出一種集成pH電極，表征了該電極的電化學響應和抗干擾能力，結果表明此集成pH電極具有良好的穩(wěn)定性和電化學活性，適合用于電化學分析測定。納米電極具有響應速度快、電流密度大、信噪比高、雙電層充電電流小、i·R降小、對樣品體系破壞小、空間分辨率高等優(yōu)點，被用于測定生物體內的電活性物質多巴胺(dopamine，DA)。但目前納米電極的制備方法無法精確控制電極尺寸，且制備出的電極活性端面難以更新，電極機械強度較差。

在本論文研究中，我們通過將紫外曝光技術、濕法刻蝕技術和真空鍍膜技術相結合，建立一種精度高、重復性強的納米電極制備方法。在納米電極制備過程中，通過精確地控制濺射鍍膜時間，可精確地重復制備出尺度為30-500 nm之間的納米電極。此納米電極活性端面可更新性，且電極針尖有高的機械強度，在對DA的測定過程中，表現出高的響應靈敏度和優(yōu)良的抗干擾能力，有良好的應用前景。納米陣列電極具有靈敏度高、可靠性強、響應速度快和選擇性好等優(yōu)點，被廣泛地應用于生物傳感器領域。但目前研發(fā)的納米陣列電極制備方法效率低、所制得的傳感器面積小，難以滿足實際需求。我們通過綜合利用真空濺射鍍膜技術、全息曝光技術和氬離子束刻蝕技術，提出一種高效制備納米陣列電極的方法，并將此電極用于葡萄糖測定。通過優(yōu)化制備過程中光刻膠的厚度、曝光時間和曝光劑量，選擇合適的顯影時間，制備出最小尺度為78nm的大面積納米陣列電極。該電極在葡萄糖測定過程中具有較高的電化學活性和良好的抗干擾能力，且對葡萄糖測定的線性范圍較寬，可被用于葡萄糖的精準測定。陣列微電極的制備方法只是簡單地將單根微電極集成在一起，由于受到空間的限制，集成的電極數量不能很大，進而限制了電極同時測量的樣品數量。且陣列微電極的測定過程耗時較長，所需設備昂貴。

在本論文研究中，我們利用微細加工技術制備出一種新型的尋址陣列微電極，該陣列微電極為10×10型，共由20根電極組成，可同時測定100個點。此尋址陣列結構能高密度地集成大量的微電極，提供了一種高通量測定分析物的尋址陣列微電極。在納米材料制備過程中會產生一些不需要的副產物，且在后續(xù)的退火工藝過程中，易發(fā)生納米材料之間的團聚和鍵合現象。而制備所得納米材料的組成成分、表面形貌和特性取決于制備所需前驅體的性質和實驗條件。

本文通過利用全息曝光技術和氬離子束刻蝕技術制備出納米催化基底，將此基底和電化學共沉積技術相結合而構建了一種制備Pt-Fe2O3納米材料的新方法。首先利用全息曝光技術制備出一種線寬為300nm的催化基底，而后通過循環(huán)伏安法進行共沉積Pt-Fe2O3納米顆粒；在沒有外加試劑的條件下，將Pt-Fe2O3納米材料電極應用于甲基橙的降解，制備的Pt-Fe2O3納米材料電極對甲基橙具有良好的催化降解活性。